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超純氣、高純氣的分析測(cè)試是痕量分析學(xué)科的一個(gè)分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測(cè)定的一門(mén)范圍較窄但具有現(xiàn)實(shí)意義的zhuanye學(xué)科。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,對(duì)高純氣不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類(lèi)上都 不斷提出新的要求,而且對(duì)相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)理論、方法與檢測(cè)儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出新的要求,先進(jìn)的檢測(cè)儀器不僅能指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的控制與改革 ,還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。
“超純氣體”一詞是在1964年全國(guó)超純氣體測(cè)試年會(huì)上定義的,即凡氣體純度達(dá)到5個(gè)“9”(99.999%)以上,總雜質(zhì)為10×10-V/V(即10ppm)以下的氣體皆屬超純氣體范疇。但五十年的發(fā)展已經(jīng)改變了這一定義:已經(jīng)把5個(gè)”9”氣體稱為高純氣,而稱6個(gè)“9”以上純度氣體才為超純氣。純度大于99%以上的氣體純度分析都采用扣除雜質(zhì)的差減法計(jì)算,因而氣體純度分析實(shí)際是對(duì)氣體中微量或痕量的雜質(zhì)氣體檢測(cè)。
一、氣相色譜分析純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種優(yōu)越性而不可替代。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分,分析時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便,分析技術(shù)靈活多變,價(jià)格低,以自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn),因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。例如我公司的“高純氬色譜分析儀”、“痕量烴色譜分析儀”等產(chǎn)品投入市場(chǎng)后得到用戶的肯定和青睞,替代進(jìn)口并供不應(yīng)求。
二、檢測(cè)器與檢測(cè)技術(shù)
1、檢測(cè)器目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測(cè)器有如下幾種。
(1)熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)該檢測(cè)器的zui好指標(biāo)可以達(dá)到ppm級(jí)檢測(cè)。
(2)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T8984.1-3-1997)氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后,直接測(cè)定,可檢測(cè)zui小濃度0.1ppm。
(3)氦離子化檢測(cè)器(PDHID)該檢測(cè)器大多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體,直接檢測(cè)可到1ppb。也有切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣。
(4)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)該檢測(cè)器可以檢測(cè)高純氮?dú)狻鍤?、一氧化碳等氣中的痕量氧(ppb級(jí))。
(5)火焰光度檢測(cè)器(FPD )火焰光度檢測(cè)器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。
另外還有氧化鋯檢測(cè)器等。
2、檢測(cè)技術(shù)氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法。柱切換法和流程變化法等。