氣相色譜痕量分析儀器的選購(gòu)

發(fā)布日期：2022-03-17 00:00 來(lái)源：http://m.mulanhe.com 點(diǎn)擊：

痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測(cè)組分含量在10-6~10-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展與進(jìn)步，人類面臨的幾大課題（資源能源人口環(huán)境）的解決均與痕量分析技術(shù)密切相關(guān)。或者說(shuō)，人們的日常生活越來(lái)越離不開(kāi)痕量分析。

痕量分析樣品的特點(diǎn)

①樣品來(lái)源廣泛；

②種類繁多；

③組成復(fù)雜；

④含量低；

⑤性質(zhì)狀態(tài)各不相同。因此相對(duì)常量和微量分析難度大，對(duì)各方面要求都高的一項(xiàng)工作。雖說(shuō)多種分析方法：如色譜法、質(zhì)譜法、光譜法、電化學(xué)等都可以用于痕量分析，相比之下氣相色譜法具有諸多優(yōu)點(diǎn)（在大多數(shù)情況下）：

⑴儀器價(jià)格較低，使用條件不苛刻，利于普及推廣；

⑵分離效率高，選擇性大，有利于復(fù)雜多組分的分離檢測(cè)；

⑶靈敏度高，分析速度快，直接進(jìn)樣用量?。?/span>

⑷與其他儀器聯(lián)用能解決更復(fù)雜的分析難題。色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量zui大，面zui廣的方法。當(dāng)然，要完成一項(xiàng)痕量分析任務(wù)，除首先購(gòu)置一臺(tái)性能優(yōu)良的GC外，還涉及樣品采購(gòu)，予處理，分析方法建立（色譜柱的選擇，分析條件的優(yōu)化等。），標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。本文就氣相色譜法做痕量分析在選購(gòu)GC儀器時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)方面，加以概括介紹供大家參考。

一．痕量分析的目的與要求

由于痕量分析的目的與要求不同，對(duì)氣相色譜儀選購(gòu)的品種，性能，耗時(shí)等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況，并討論不同情況選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)的不同的考慮：

⑴：分析目的是已知的痕量組分的定量分析：

在這種情況下，被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的（有標(biāo)準(zhǔn)分析方法，或已知有人已經(jīng)做過(guò)相同物質(zhì)的分析），我們可以根據(jù)分析方法中對(duì)儀器性能，乃至于儀器型號(hào)做參考直接選購(gòu)。余下的問(wèn)題是用戶對(duì)色譜柱分離，控制操作條件等進(jìn)行優(yōu)化選擇。如①選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求；②配制標(biāo)樣；③設(shè)置合理的數(shù)據(jù)參數(shù)；④正確的進(jìn)行定量校正；⑤編制需要的分析報(bào)告（形式和內(nèi)容）等，以確保達(dá)到分析準(zhǔn)確和精度要求。

另外，為了滿足不同物質(zhì)痕量分析或各類標(biāo)準(zhǔn)要求，大連藍(lán)天中意科技有限公司專門研制開(kāi)發(fā)了專用氣相色譜儀，例如：①天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等專用氣相色譜儀；②電力變壓器油氣相色譜分析儀；③液氧中烴類雜質(zhì)分析專用氣相色譜儀；④gao純度yongjiu氣體中雜質(zhì)分析專用氣相色譜儀等等。這些專用儀器一般均包括：①樣品采集、予處理程序和進(jìn)樣方法；②儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測(cè)試方法；③zui佳色譜柱分離及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化；④定性定量方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)分析的報(bào)告等。用戶可直接選購(gòu)。

⑵：分析目的和要求是對(duì)純物質(zhì)中某些痕量組分進(jìn)行定性定量分析：

和di一種情況相比分析目標(biāo)物是確定的，但沒(méi)有成文的分析方法可以直接參照，選擇GC時(shí)要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學(xué)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)、ji性以及那一領(lǐng)域的分析項(xiàng)目，尋找可以參考的有關(guān)資料和方法，初步制定選購(gòu)儀器和所需配用的色譜柱方案。然后，進(jìn)一步在請(qǐng)教有關(guān)專家或生產(chǎn)制造廠看有無(wú)比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過(guò)先期實(shí)驗(yàn)篩選使用什么色譜柱、進(jìn)樣方法、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理等來(lái)大體確定選購(gòu)什么配置的GC。這就是常說(shuō)的，先建立色譜分析方法后在選購(gòu)儀器（含輔助設(shè)備）的過(guò)程。若一般經(jīng)驗(yàn)不足有困難的客戶，可以咨詢大連藍(lán)天中意科技有限公司，看能否協(xié)助研制或改裝，針對(duì)某一分析項(xiàng)目的專用的氣相色譜儀。當(dāng)然若條件允許也可以買一臺(tái)多功能、多檢測(cè)、多附件的儀器，事后在通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立色譜分析方法。

⑶：完全未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析：

這類問(wèn)題實(shí)際上，事先沒(méi)有關(guān)于待分析樣品的任何信息，要完成這類分析任務(wù)恐怕已不是如何選購(gòu)儀器的問(wèn)題了。雖然大部分分析課題可以通過(guò)色譜和其他大型儀器聯(lián)用進(jìn)行解決，但要達(dá)到預(yù)期分析目的，還需要做大量的先期實(shí)驗(yàn)工作如：①選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求（儀器準(zhǔn)確度和精度）；②通過(guò)各種不同類色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，確定色譜柱類型以及是否需要通過(guò)多維分析系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品分離分析；③氣相色譜儀常配備的通用檢測(cè)器（如：TCD，F(xiàn)ID，）和選擇性檢測(cè)（如：ECD，NPD，F(xiàn)PD，HCD）等，看那個(gè)能滿足定性定量要求。另外，是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問(wèn)題；④根據(jù)色譜柱類型、檢測(cè)器的特性（大型分析儀器如質(zhì)譜，紅外分光等可以看作GC的檢測(cè)器）需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無(wú)專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析，看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法，還是需要尋求其他的分析途徑。應(yīng)該指出在目前的條件下，不是什么分析項(xiàng)目的痕量分析都能通過(guò)儀器分析來(lái)解決。

通過(guò)對(duì)以上三種情況下的分析目的與要求如何選購(gòu)儀器的粗略分析，可以得出：本文談的選購(gòu)儀器的幾點(diǎn)考慮，僅針對(duì)第一、二兩種情況，也就是我們?cè)谝郧八v的選購(gòu)儀器用戶分類的第二、三類。

二．痕量分析對(duì)GC性能要求：

可以說(shuō)，痕量分析基本上都要用到儀器的zui高性能的極限（除非對(duì)樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理）和各種專門功能。因此，選購(gòu)儀器，shou先應(yīng)從那些功能齊全，性能優(yōu)良的GC著手。當(dāng)然10-6組分分析有時(shí)并不比10-9來(lái)得容易。如：分析液氧的0.05×10-6C2H2和高純氣中的痕量CO、CO2，，前者可以予濃縮幾百倍，后者可以在鎳催化下轉(zhuǎn)化為CH4用FID檢測(cè)等，可大大降低對(duì)儀器性能的要求。也就是說(shuō)，在解決痕量分析時(shí)，還要具體問(wèn)題具體對(duì)待，不能一味要求儀器性能越高越好，功能越強(qiáng)越好.

1.檢測(cè)器靈敏度、儀器的檢測(cè)限、zui小檢測(cè)量和zui小檢測(cè)濃度與選購(gòu)儀器的關(guān)系：

靈敏度、檢測(cè)限、zui小檢測(cè)濃度、zui小檢測(cè)量這四個(gè)技術(shù)指標(biāo)是衡量GC好壞的基本條件，但由于物理意義不同，弄清四者的相互關(guān)系，在選購(gòu)儀器時(shí)方可做到心中有數(shù)。

⑴檢測(cè)器的靈敏度（S）：

檢測(cè)器靈敏度物理意義是：輸入到檢測(cè)器單位濃度變化（或單位質(zhì)量流量）檢測(cè)器轉(zhuǎn)變輸出多大電信號(hào)，信號(hào)越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同，濃度型（如TCD）量綱：mv/mg/ml、質(zhì)量型（如：FID）c/g(庫(kù)侖/克)。不同儀器所配同一類檢測(cè)器自然S值越大越好。但是應(yīng)指出：一個(gè)人心臟好并不能說(shuō)明這個(gè)人身體那里都好。因此，檢測(cè)器的靈敏度高，并不一定說(shuō)明這臺(tái)儀器就能滿足各種要求，它僅是選擇儀器的一個(gè)前提。

⑵色譜儀的檢測(cè)限（D）：

色譜儀的檢測(cè)限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是：能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲（對(duì)于色譜法zui小可判別峰為噪聲的二倍）需進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)組分濃度變化（或質(zhì)量流量）量，其量綱濃度型檢測(cè)器（如TCD）mg/ml，質(zhì)量型檢測(cè)器（如FID）g/s。配置某一類檢測(cè)器儀器的檢測(cè)限可以通過(guò)儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測(cè)器的靈敏度來(lái)計(jì)算。從檢測(cè)限的物理意義來(lái)分析，可以看出若要使一臺(tái)儀器的D減小，不但要求配置的檢測(cè)器靈敏度高，還要使儀器的穩(wěn)定性好，即噪聲小。另外，由于色譜儀制造廠并不知道客戶買回通用GC作什么具體分析，因此，一臺(tái)儀器檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限便成為儀器好壞的主要衡量指標(biāo)，為了不同廠家的同類儀器能進(jìn)行比較，大家規(guī)定了側(cè)試S或D時(shí)要用同一樣品。但有時(shí)這個(gè)樣品與用戶被分析組分性質(zhì)相差甚遠(yuǎn)，此時(shí)的S和D大與小不能說(shuō)明什么問(wèn)題。這點(diǎn)用戶選購(gòu)儀器時(shí)應(yīng)特別注意。從色譜分析過(guò)程來(lái)看，我們知道再好的儀器沒(méi)有相匹配的一跟好的色譜柱和合格的數(shù)據(jù)處理裝置也是不能達(dá)到分析目的，這點(diǎn)在本文下部分再做具體分析。

⑶實(shí)際樣品的zui小檢測(cè)量（m?。?/span>

樣品的zui小檢測(cè)量是指需要進(jìn)入色譜儀（通過(guò)氣體進(jìn)樣閥或汽化室）的zui小樣品（被測(cè)組分）量是多少，便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進(jìn)樣量，色譜峰半峰寬越窄（即峰越高）zui小檢測(cè)量越小。在實(shí)際分析中，要獲得zui小檢測(cè)量，shou先要求儀器配用檢測(cè)器靈敏度要高，整臺(tái)儀器噪聲要小外，還需使被測(cè)組分的分離峰又窄又高，這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當(dāng)客戶詢問(wèn)制造廠某一型號(hào)的通用GC，對(duì)每一組分的zui小檢測(cè)量是多少時(shí)，廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺(tái)儀器作過(guò)相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購(gòu)儀器的參考。

⑷實(shí)際樣品zui小檢測(cè)濃度（C小）：

實(shí)際樣品zui小濃度能小到多少，可以直接注入色譜儀進(jìn)行分析而能獲得定性定量結(jié)果。這是用戶選購(gòu)儀器zui關(guān)心的關(guān)鍵問(wèn)題，從zui小檢測(cè)量的物理意義上，我們可以看出，當(dāng)兩臺(tái)儀器的zui小檢測(cè)量相同，但由于選擇的色譜柱允許zui大進(jìn)樣量不同（柱容量），樣品的zui小檢測(cè)濃度也不同。如：一臺(tái)儀器柱容量是另一臺(tái)儀器柱容量的10倍，那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結(jié)果，即后者的zui小檢測(cè)濃度就比前者大了一個(gè)數(shù)量級(jí)。也就是說(shuō)再某些情況下，前者可能無(wú)須把樣品予濃縮，便可直接進(jìn)樣分析，大大簡(jiǎn)化了分析過(guò)程。另一好處，還有利于提高分析的準(zhǔn)確性。這也就是為什么雖然毛細(xì)管柱分離組分峰可以又窄又高，但毛細(xì)管柱容量比填充柱小102~103倍，允許進(jìn)樣量也相應(yīng)是填充柱的102~103分之一，所以有時(shí)為獲得zui小檢測(cè)濃度，選用填充柱并不總比毛細(xì)管柱壞。

氣相色譜痕量分析儀器