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關(guān)于高純氬色譜分析儀的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)
“本底”是指在色譜載氣中含有的被測(cè)雜質(zhì)氣體,配標(biāo)準(zhǔn)氣用底氣中含的被測(cè)雜質(zhì)氣;測(cè)試系統(tǒng)(載氣系統(tǒng)與樣品氣系統(tǒng))帶來的或被漏入的(以氧、氮為主)該雜質(zhì)氣。大多數(shù)濃度型檢測(cè)器都要求本底值遠(yuǎn)小于它的最小檢測(cè)濃度。當(dāng)載氣中本底值大于樣品氣中某雜質(zhì)濃度時(shí),該雜質(zhì)氣會(huì)出現(xiàn)“反峰”。配制標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣要求就更嚴(yán)格了,否則本底值直接影響定量了。但是質(zhì)量檢測(cè)器(以火焰離子化檢測(cè)器為主的)是例外。我們?cè)跈z測(cè)氧中烴類雜質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn),用純氮?dú)猓?個(gè)“9”)作載氣(氫氣和空氣相同),也能檢測(cè)到0.1ppm的烴(一般國(guó)產(chǎn)色譜儀),乃至20—50ppm的烴雜質(zhì)氣。這是因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)(氧、氫、一氧化碳、二氧化碳FID上無響應(yīng),甲烷含量≤5ppm)因濃度不變,只能使檢測(cè)器(FID)產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)穩(wěn)定的“基流”,只要基數(shù)平衡、噪聲小,0.1ppm的烴類雜質(zhì)氣仍舊可以在基線上出一個(gè)峰。氣相色譜定量規(guī)定,最小的檢測(cè)峰的判定:最小的峰峰高值是二倍于噪聲值。過去國(guó)產(chǎn)儀器只能檢測(cè)0.1ppm的烴是因?yàn)閮x器的總噪聲值較高。只要將總噪聲值下降一個(gè)數(shù)量級(jí),則最小檢測(cè)峰就會(huì)提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。